您好,欢迎来到优德88娱乐官方网站创远环境科技有限公司官网!
行业资讯您现在的位置:首页 > 新闻资讯 > 行业资讯
环境监测分析技术——地表水中总氮的测定
发表时间:2018-04-16     阅读次数:     字体:【

总氮:在本标准规定的条件下, 能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和, 包括硝酸盐氮、 亚硝酸盐氮、 无机铵盐、 溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮(HJ 636)。

有机氮化合物:蛋白质、 肽、 氨基酸、 核酸、 尿素以及化合的氮, 主要为负三价态的有机氮化合物。

工作原理:

在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测 定吸光度A220和A275,按公式计算校正吸光度 A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。

注解:

220nm的波长下测定的是硝酸盐氮,氮的浓度在11mg/L以内时,硝酸盐氮的校准曲线符合朗伯-比尔定律。溶解的有机物既在220nm处有吸收,也在275nm处有吸收,而硝酸盐氮在275nm处不吸收,所以需要在275nm作一次测定,扣除有机物在两个波长下的吸收值。

样品前处理

1. 取适量样品用20g/L氢氧化钠溶液或( 1+35) 硫酸溶液调节pH值至5~9。

2.量取10.00ml试样于25 ml具塞磨口玻璃比色管中,加入5.00ml 碱性过硫酸钾溶液, 塞紧管塞,用纱布和线绳扎紧管塞, 以防弹出。

3. 将比色管置于高压蒸汽灭菌器中, 加热至顶压阀吹气, 关阀, 继续加热至120℃, 开始计时,在120℃~124℃之间保持30min。

4.自然冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温, 按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。

5.每个比色管分别加入(1+9)盐酸溶液1.0 ml,用水稀释至25ml标线,盖塞混匀。

6.使用10 mm石英比色皿, 在紫外分光光度计上,以水作参比, 分别于波220nm和275nm处测定吸光度。

样品测定

测定方法

分别量取0、 0.20、 0.50、 1.00、 3.00和7.00ml 硝酸钾标准使用液, 其对应的总氮( 以N计) 含量分别为0、 2.00、 5.00、 10.0、 30.0和70.0g, 加水稀释至10.00ml, 按照样品的测定步骤进行测定。

计算公式:

1.png

关键环节

2.png

问题与讨论

1. 水样中酸碱度对总氮测定的影响

水样在pH为5~9的范围内数据的波动较小, 在此范围外的数据变化无明显规

律, 但在pH为1的强酸条件、pH为 10以上的强碱条件下有大的波动。

2. 样品空白过高的原因和解决方法

1)氢氧化钠纯度:含氮量应不超过0.0005%,市售氢氧化钠质量参差不齐,氮含量与标称含量不一致。

2)碱性过硫酸钾配制方式:

采用三种方式配制方式进行实验:

A 直接将过硫酸钾和氢氧化钠混合,加纯水溶解。

B 分别溶解过硫酸钾、氢氧化钠, 然后待冷却至室温后混合。

C 首先水浴溶解过硫酸钾, 然后向过硫酸钾溶液中直接加入氢氧化钠。

3.png

3).碱性过硫酸钾加热温度

4.png

水浴温度高于60oC时,浓度较高的标样2和标样3均在范围内,标样1低于结果下限。

当水浴温度低于60oC时,标样均合格且温度在60oC时更接近真值。

配制碱性过硫酸钾溶液的最佳温度为50~60oC。

4). 碱性过硫酸钾存放时间

碱性过硫酸钾在 27~30℃ 环境下,存放超过 3d, 空白值就会大于 0.030;

建议实验时尽量根据最近 3d 的需求量配制, 存放尽量不要超过 3d。存放在聚乙烯瓶中。

5).消解时间

5.png

3. 干扰及消除

1)碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上,对测定产生干扰;

2)水样中六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml消除。